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油脂水分及挥发物测定法(GB5528-85)

来源:本站  时间: 08-05

油脂水分及挥发物测定法(GB5528-85)

电烘箱105℃恒重法适用于不干性油,电热板法适用于半干性油和干性油,真空烘箱法适用于不干性油、半干性油和干性油。

(一) 烘箱105℃恒重法

1.仪器和用具

电热恒温烘箱;备有变色硅胶的干燥箱;天平:感量0.0001g;烧杯:50ml;

称量皿:容量约30~50ml.

2.操作方法

用已烘至恒重的称量皿称取混匀试样约10g(w准确至0.001g),在105±2℃温度下烘90min,取出冷却,称重。在烘20min,直至前后两次重量差不超过0.001g为止。如后一次重量大于前一次重量,则取前一次重量(w1)。

3.结果计算

水分及挥发物含量按下列公式3-25计算:

水分及挥发物(%)= (W-W1 )/ W×100

式中:W—烘前试样重量,g;W1—烘后试样重量,g。

双试验结果允许差不超过0.04%,求其平均数,即为测定结果。测定结果取小数点后二位。

(二)电热板法

1. 仪器和用具

电热板 :使用时在板上放一层洁净的干砂;烧杯:50ml ; 玻璃棒:长15cm;

备有变色硅胶的干燥器;温度计:200℃。

2. 操作方法

将干净的3只烧杯和2只玻棒在130℃温度下烘干30min取出冷却。在2只烧杯中各置玻棒1只,分别称重。用2只已称重的烧杯称取混匀试样20g(W, 准确至0.001g).在另一只空烧杯中注入约20g试样,插入温度计。置3只烧杯于电热板上进行加热。在加热过程中,不时地搅拌试样。加热到130℃保 持水分除净为止。一般需5~15min 待试样无气泡上升或在烧杯上盖一干净的表面皿,不见有水气时,停止加热,将2只带玻棒的烧杯放入干燥器内冷却,称重(w1)。

3. 结果计算:同(一)、(3)。

(三)真空烘箱法

1.仪器和用具

真空烘箱;安全瓶和硬胶管;抽气泵;备有变色硅胶的干燥器;称量皿或铝烘盒

(直径5cm、2cm); 天平:感量0.0001g。

2.操作方法

用已知恒重的称量皿称取混匀试样5g(w,准确至0.001g),送入真空烘箱内,关紧箱门,开动抽气装置,抽至工作压力不超过100mmhg.在 85~90℃温度下烘1.5h,放进干燥的空气后,拧开箱门,取出称量 皿冷却,称重。再烘,每次烘30min,直至前后两次重量差不超过0.001g,即为恒重(W1)

3.结果计算:同(一)、(3)。

油脂水分及挥发物测定法 (GB/T 5528-1995) 代替 GB 5528-85

1 主题内容与适用范围

本标准规定了植物油脂水分及挥发物含量的测定方法,包括真空烘箱法,空气烘箱法,电热法。

真空烘箱法是基准法,适用于不干性油、半干性油和干性油;空气烘箱法适用于不干性油;电热板法是快速测定法。

本标准适用于植物油脂。

2 原理

在本标准规定的压力和温度条件下,对试样进行干燥,使水分和可挥发物质挥发出去,干燥前、后的重量差即为油脂水分及挥发物的含量。

3 引用标准

GB 5524 GB/T 15687

4 仪器、试剂

分析天平:感量0.0001g. 真空烘箱:恒温±1℃。减压装置:由真空泵(10L/MIN)、干燥瓶 、玻璃三通组成 。空气烘箱:恒温±1℃。电热板:平板型或槽型、恒温±2℃。干燥器:ø300mm(内装无水高氯酸镁)。称样皿:100ml烧 杯。干燥剂:无水高氯 酸镁。

5 试样制备

取样、分样:按GB5524执行。试样:按GB/T 15687执行。

6 测定

6.1真空烘箱法

在已恒重的称样皿(4.7)中(m)称取当即摇匀的5g试样(m1),准确到0.001g.把试样放入75±1℃的真空烘箱(4.2)中,旋紧箱门上的旋 钮.开动减压装置(4.3)的真空泵,使真空烘箱中的真空压力达到13.3kpa(100mm Hg)时需再旋紧箱门,然后开始记时,烘干1h.烘干过程中,真空压力保持在 12.0-13.3kpa之间。真空烘干后,旋松真空烘箱门上的所有旋钮,小心地旋动玻璃三通,让空气缓缓地通过干燥瓶进入真空烘箱中(约5min),使 箱内真空压力缓慢地恢复到常压。应避免试样溅出。取出试样立即放入干燥器(4.6)中,充分冷却到室温(30min),称 量烘后的重量 ,准确到0.001g.重复进行,复烘时间30min,直到前后两次重量差小于0.001g为止。

6.2空气烘箱法

在已恒重的称样皿中称取当即摇匀的10G式样m1,准确到0.001g.把式样放入103±2℃的烘箱中,烘干60min.取出称样皿,立即放入干燥器 中,充分冷却,称量重量,准确到0.001g.重复,复烘时间30min,直到前后重量差小于0.002g.如后一次重量大,以前一次为准.

6.2电热板法

在一个100mL烧杯中注入约20g式样,插入温度计,放在电热板上,调节温度使油温保持在103±2℃范围内.在两个已恒重带有玻璃棒的100mL烧杯 中称取当即摇匀的约20g式样,准确到0.001g.把式样放在103±2℃的电热板上,烘干20min,并用玻璃棒搅拌.把烘干后的式样立即放入干燥器 中,充分冷却到室温(1h),称量烘后重量准确到0.001g.

7.结果计算

水分及挥发物百分含量: m1-m2/m1-m0X100

m1--烘干前称样皿和试样重量 m2--烘干后重量 m0--称样皿重量

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